تجزیه و تحلیل روش‌های آزمایش رایج برای پایدارکننده‌های کلسیم روی PVC

محصولات نهایی PVC در صنایع مختلف استفاده می‌شوند. ارزیابی و آزمایش پایدارکننده‌های کلسیم روی PVC بسته به عملکرد آنها به روش‌های مختلفی نیاز دارد. به طور کلی، دو روش اصلی وجود دارد: استاتیک و دینامیک. روش استاتیک شامل روش کاغذ تست قرمز کنگو، تست کوره پیری و روش نیروی الکتروموتور است، در حالی که روش دینامیک شامل تست رئومتر گشتاور و تست غلتک دوگانه دینامیکی است.
۱. روش کاغذ تست قرمز کنگو
با استفاده از یک حمام روغن حاوی گلیسرول داخلی، PVC مورد آزمایش به طور یکنواخت با یک تثبیت‌کننده حرارتی مخلوط شده و در یک لوله آزمایش کوچک قرار داده می‌شود. ماده کمی تکان داده می‌شود تا سفت شود و سپس در یک حمام روغن قرار داده می‌شود. دمای گلیسرول در حمام روغن تثبیت‌کننده PVC کلسیم روی از قبل روی حدود ۱۷۰ درجه سانتیگراد تنظیم می‌شود، به طوری که سطح بالایی ماده PVC در لوله آزمایش کوچک با سطح بالایی گلیسرول همسطح باشد. بالای لوله آزمایش کوچک، یک درپوش با یک لوله شیشه‌ای نازک قرار داده می‌شود و لوله شیشه‌ای از بالا به پایین شفاف است. کاغذ تست قرمز کنگو لوله شده و در زیر لوله شیشه‌ای قرار داده می‌شود، به طوری که لبه پایینی کاغذ تست قرمز کنگو حدود سانتی‌متر از لبه بالایی ماده PVC فاصله داشته باشد. پس از شروع آزمایش، زمان از زمانی که نوار تست قرمز کنگو در لوله آزمایش قرار می‌گیرد تا زمانی که آبی می‌شود را ثبت کنید، که زمان پایداری حرارتی است. نظریه اساسی این آزمایش این است که PVC در دمای حدود ۱۷۰ درجه سانتیگراد به سرعت تجزیه می‌شود، اما به دلیل افزودن پایدارکننده حرارتی، تجزیه آن مهار می‌شود. با گذشت زمان، پایدارکننده حرارتی مصرف می‌شود. پس از اتمام مصرف، PVC به سرعت تجزیه شده و گاز HCl آزاد می‌کند. در این زمان، معرف قرمز کنگو در لوله آزمایش به دلیل واکنش آسان با HCl تغییر رنگ می‌دهد. زمان را در این زمان ثبت کنید و بر اساس مدت زمان، اثربخشی پایدارکننده حرارتی را قضاوت کنید.
۲. آزمایش کوره استاتیک
نمونه‌های مخلوط پرسرعت از پودر PVC و سایر مواد کمکی فرآیند (مانند روان‌کننده‌ها، اصلاح‌کننده‌های ضربه، پرکننده‌ها و غیره) علاوه بر پایدارکننده‌های کلسیم روی PVC تهیه کنید. مقدار مشخصی از نمونه فوق را بردارید، پایدارکننده‌های حرارتی مختلف را به نسبت مشخصی به پایدارکننده کلسیم روی PVC اضافه کنید، خوب مخلوط کنید و سپس به مخلوط دابل استیک اضافه کنید.
آماده‌سازی قطعات آزمایشی روی میکسر معمولاً بدون اضافه کردن نرم‌کننده‌ها انجام می‌شود. دمای غلتک دوتایی روی ۱۶۰ تا ۱۸۰ درجه سانتیگراد تنظیم می‌شود و هنگام اضافه کردن نرم‌کننده‌ها، دمای غلتک معمولاً حدود ۱۴۰ درجه سانتیگراد است. با فشار مکرر با دو چوب، یک نمونه PVC یکنواخت به دست می‌آید و سپس برش داده می‌شود تا نمونه‌های PVC با اندازه مشخص حاوی پایدارکننده‌های حرارتی مختلف به دست آید. قطعات آزمایشی PVC مختلف را روی یک دستگاه ثابت قرار دهید و سپس آنها را در فر با دمای ثابت (معمولاً ۱۸۰ درجه سانتیگراد) قرار دهید. تغییر رنگ قطعات آزمایشی را هر ۱۰ دقیقه یا ۱۵ دقیقه ثبت کنید تا سیاه شوند.
از طریق آزمایش‌های پیرسازی در کوره، می‌توان اثربخشی پایدارکننده‌های حرارتی بر پایداری حرارتی PVC، به ویژه توانایی آنها در جلوگیری از تغییر رنگ را تعیین کرد. عموماً اعتقاد بر این است که وقتی PVC گرم می‌شود، رنگ آن دچار یک سری تغییرات از روشن به تیره، از جمله سفید، زرد، قهوه‌ای، قهوه‌ای، سیاه، می‌شود. وضعیت تخریب را می‌توان با رنگ PVC در یک دوره زمانی مشخص تعیین کرد.
۳. روش پتانسیل الکتریکی (روش رسانایی)
دستگاه آزمایشی عمدتاً از چهار بخش تشکیل شده است. سمت راست یک دستگاه گاز بی‌اثر است که عموماً از نیتروژن، اما گاهی اوقات از هوا نیز استفاده می‌کند. تفاوت این است که هنگام استفاده از محافظت نیتروژنی، تثبیت‌کننده روی کلسیم PVC می‌تواند از تخریب زنجیره‌های مادر PVC ناشی از اکسیداسیون اکسیژن در هوا جلوگیری کند. دستگاه گرمایش آزمایشی عموماً یک حمام روغن در دمای حدود ۱۸۰ درجه سانتیگراد است. مخلوطی از PVC و تثبیت‌کننده‌های حرارتی در داخل حمام روغن قرار داده می‌شود. هنگامی که گاز HCl تولید می‌شود، همراه با گاز بی‌اثر وارد محلول NaOH در سمت چپ می‌شود. NaOH به سرعت HCl را جذب می‌کند و باعث تغییر مقدار pH محلول می‌شود. با ثبت تغییرات pH متر در طول زمان، می‌توان اثر تثبیت‌کننده‌های حرارتی مختلف را تعیین کرد. در نتایج تجربی، منحنی pH t به‌دست‌آمده از پردازش به یک دوره القایی و یک دوره رشد تقسیم می‌شود و طول دوره القایی با اثربخشی تثبیت‌کننده حرارتی تغییر می‌کند.
۴. رئومتر گشتاور
رئومتر گشتاوری یک دستگاه معمولی در مقیاس کوچک است که فرآیند واقعی PVC را شبیه‌سازی می‌کند. یک جعبه فرآیند بسته در قسمت بیرونی دستگاه وجود دارد و دمای جعبه فرآیند و سرعت دو غلتک داخلی را می‌توان از طریق رایانه‌ای که به دستگاه متصل است کنترل کرد. جرم ماده اضافه شده به رئومتر گشتاوری عموماً 60 تا 80 گرم است که بسته به مدل‌های مختلف دستگاه متفاوت است. مراحل آزمایش به شرح زیر است: آماده‌سازی مستربچ حاوی تثبیت‌کننده‌های حرارتی مختلف از قبل، و فرمول پایه مستربچ عموماً شامل ACR علاوه بر PVC CPE، CaCO3، TiO2، روان‌کننده‌ها و غیره است. رئومتر گشتاوری از قبل روی دما تنظیم می‌شود. هنگامی که به دمای مشخص شده رسید و سرعت پایدار شد، مخلوط وزن شده به جعبه فرآیند اضافه می‌شود، به سرعت بسته می‌شود و پارامترهای مختلف روی رایانه متصل ثبت می‌شوند که همان منحنی رئولوژیکی است. پس از پردازش، می‌توان ویژگی‌های ظاهری مختلف ماده اکسترود شده را نیز به دست آورد، مانند سفیدی، شکل‌پذیری، صافی و غیره. با استفاده از این پارامترها، می‌توان پتانسیل صنعتی پایدارکننده حرارتی مربوطه را تعیین کرد. یک پایدارکننده حرارتی مناسب باید گشتاور و زمان پلاستیسیته مناسبی داشته باشد و محصول باید به خوبی شکل گرفته و سفیدی بالا و سطح صافی داشته باشد. رئومتر گشتاور، پلی مناسب بین تحقیقات آزمایشگاهی و تولید صنعتی در مقیاس بزرگ ایجاد کرده است.
۵. آزمون غلتش دوگانه دینامیکی
به عنوان نوعی روش کمکی برای اندازه‌گیری دینامیکی اثر پایدارکننده‌های حرارتی، در غیاب رئومتر از غلتک‌های دوتایی دینامیکی استفاده می‌شود و یک دستگاه پرس قرص دوتایی در آزمایش انتخاب شده است. پودر مخلوط با سرعت بالا را به آن اضافه کرده و آن را به شکل دلخواه فشار دهید. نمونه به‌دست‌آمده را به‌طور مکرر اکسترود کنید. تا زمانی که قطعه آزمایشی سیاه شود، زمان لازم برای سیاه شدن کامل آن را ثبت کنید که به آن زمان سیاه شدن می‌گویند. برای تعیین اثر پایداری حرارتی پایدارکننده‌های حرارتی مختلف بر روی PVC با مقایسه مدت زمان سیاه شدن.